鹽酸胺碘酮的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在242nm的波長處有最大吸收,在223nm的波長處有最小吸收,242nm波長處的吸光度與223m波長處的吸光度比值應為1.47~1.61(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集382圖)一致(3)本品的乙醇溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.50g,加水10m1,置80℃水浴中加熱溶解,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為3.4~3.9。甲醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加甲醇20ml振搖使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深游離碘取本品0.50g,加水10ml,振搖30秒鐘,放置5分鐘,濾過,濾液加稀硫酸1ml與三氯甲烷2ml,振搖,三氯甲烷層不得顯色2-氯N,N-二乙基乙胺(雜質(zhì)Ⅰ)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1m1中約含100mg的溶液對照品溶液取2-氯-N,N-二乙基乙胺鹽酸鹽對照品適量,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1m中約含2-氯-N,N-二乙基乙胺(雜質(zhì)I)0.02mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液與對照品溶液各2m,混勻。色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以二氯甲烷甲醇-無水甲酸(85:10:5)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各50μl、對照溶液100ul,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴稀碘化鉍鉀試液,然后噴過氧化氫試液,立即檢視限度供試品溶液如顯與對照溶液中雜質(zhì)IRr值一致的斑點,與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.02%)。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑乙腈-水(1:1)供試品溶液取本品約25mg,置50m量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻?qū)φ杖芤壕芰咳」┰嚻啡芤?ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以緩沖溶液(取冰醋酸3.0ml,加水800ml,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至4.9,再加水稀釋至1000ml1)-甲醇-乙腈(30:30:40)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積10pl系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按胺碘酮峰計算不低于7000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。含碘量取本品約20mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,用氫氧化鈉試液2ml與水10m為吸收液,俟吸收完全后,加溴醋酸溶液(取醋酸鉀10g,加冰醋酸適量使溶解,加溴0.4ml,再加冰醋酸使成100m)10ml,密塞,振搖,放置數(shù)分鐘,加甲酸約1ml,用水洗滌瓶口并通入空氣流約3~5分鐘以除去剩余的溴蒸氣,加碘化鉀2g,密塞,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)相當于0.423mg的碘(I,含碘量應為36.0%~38.0%。干燥失重取本品,在50℃減壓干燥4小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
