鹽酸小檗堿片
性狀
本品為黃色片、糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后顯黃色。
鑒別
取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸小檗堿0.1g),加水loml,緩緩加熱使鹽酸小檗堿溶解,濾過(guò),取濾液,照鹽酸小檗堿項(xiàng)下的鑒別(1)、(2)、(4)項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的反應(yīng)。
檢查
溶出度照溶出度與釋放度測(cè)定法(通則0931第一法)測(cè)定。溶出條件以水1000ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘120轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)45分鐘時(shí)取樣測(cè)定法取溶出液適量,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸小檗堿5g的溶液,搖勻照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在263nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按C20H18CNO4·2H2O的吸收系數(shù)(E1)為724計(jì)算每片的溶出量。限度標(biāo)示量的70%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0101)
含量測(cè)定
照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。供試品溶液取本品20片,如為糖衣片,除去糖衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸小檗堿40mg),置100ml量瓶中,加沸水適量使鹽酸小檗堿溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液約8ml,精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對(duì)照品溶液取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,用沸水溶解,放冷,用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸小檗堿(按CH1sCNO4·2H2O計(jì))40g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.05mol/L庚烷磺酸鈉溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0]乙腈(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為263nm;進(jìn)樣體積為20l系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按小檗堿峰計(jì)算不低于3000,小檗堿峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
類(lèi)別
同鹽酸小檗堿。
規(guī)格
(1)0.025g(2)0.05g(3)0.1g(4)0.15g
貯藏
遮光,密封保存
