關(guān)于苯甲酸的檢測方法介紹
方法名稱：苯甲酸原料藥—苯甲酸的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測定苯甲酸原料藥中苯甲酸的含量。
該方法適用于苯甲酸原料藥。
方法原理：供試品加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）溶解后，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算苯甲酸的含量。
試劑：
1.中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）
2.氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）
3.酚酞指示液
4.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備：
試樣制備：
1.氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）
配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6 mL，加新沸過的冷水使成1000 mL，搖勻。
標定：取在105 ℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6 g，精密稱定，加新沸過的冷水50 mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1 mL氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相當于20.42 mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2.酚酞指示液
取酚酞1 g，加乙醇100 mL使溶解。
操作步驟：精密稱取供試品約0.25 g，加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）25 mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1 mL氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相當于12.21 mg的苯甲酸。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一?！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求 [16] 。
