鹽酸偽麻黃堿的性狀鑒別檢查方法
性狀
本品為白色結(jié)晶性粉末;無臭。本品在水中極易溶解,在乙醇中易溶,在三氯甲烷中微溶。熔點本品的熔點(通則0612第一法)為183~186℃。比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為61.0°至+62.5°。
鑒別
(1)取本品,加水制成每1ml中含0.5mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm、257mm與263nm的波長處有最大吸收(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集642圖)一致(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)
檢查
酸堿度取本品0.20g,加水10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯淡紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.10ml,應(yīng)變?yōu)辄S色;如顯黃色,加鹽酸滴定液(0.02mol/L)0.10ml,應(yīng)變?yōu)榧t色。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液應(yīng)澄清,幾乎無乳光,無色;如顯渾濁,與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并制成每1ml中約含2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸麻黃堿對照品約10mg,置100ml量瓶中,加供試品溶液5ml,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻色譜條件用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以1.16%醋酸銨溶液-甲醇(94:6,用醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0)為流動相;檢測波長為257nm;進樣體積20l系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按偽麻黃堿峰計算不低于2000,偽麻黃堿峰與麻黃堿峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
