鹽酸麻黃堿的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加硫酸銅試液2滴與20%氫氧化鈉溶液1ml,即顯藍(lán)紫色;加乙醚1ml,振搖后,放置,乙醚層即顯紫紅色,水層變成藍(lán)色。(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集387圖)一致。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
檢查
酸堿度取本品1.0g,加水20ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯黃色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.10ml,應(yīng)變?yōu)榧t色;如顯淡紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.10ml,應(yīng)變?yōu)辄S色。溶液的澄清度取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液應(yīng)澄清硫酸鹽取本品1.0g,依法檢査(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0m制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.010%)。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。供試品溶液取本品約50mg,置50m1量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻?qū)φ杖芤壕芰咳」┰嚻啡芤?ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,三乙胺5ml,磷酸4ml,加水至l000ml,用稀磷酸或三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1)-乙腈(90:10)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;進(jìn)樣體積10系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按麻黃堿峰計(jì)算不低于3000測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%(通則0841)重金屬取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十
