阿司匹林腸溶片的鑒別及檢查方法
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),精密稱定,置100ml量瓶中,加溶劑振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續(xù)濾液。對照品溶液取水楊酸對照品約15mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100m量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、色譜條件、系統(tǒng)適用性要求與測定法見阿司匹林游離水楊酸項下限度供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過阿司匹林標示量的1.5%溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法1)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L的鹽酸溶液600ml(25mg、40mg、50mg規(guī)格)或750m(100mg、300mg規(guī)格)為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)2小時時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續(xù)濾液。對照品溶液取阿司匹林對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4.25μg(25mg規(guī)格)、7μg(40mg規(guī)格)、8.25g(50mg規(guī)格)、13μg(100mg規(guī)格)、40μg(300mg規(guī)格)的溶液溶劑、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片中阿司匹林的溶出量限度小于阿司匹林標示量的10%,應符合規(guī)定。緩沖液中溶出量溶出條件酸中溶出量項下2小時取樣后,在溶出杯中,立即加入37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液200ml(25mg、40mg、50mg規(guī)格)或250ml(100mg、300mg規(guī)格),混勻,用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值至6.8±0.05,繼續(xù)溶出,經(jīng)45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續(xù)濾液阿司匹林對照品溶液取阿司匹林對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含221g(25mg規(guī)格)、35pg(40mg規(guī)格)、44g(50mg規(guī)格)、72g(100mg規(guī)格)、0.2mg(300mg規(guī)格)的溶液水楊酸對照品溶液取水楊酸對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m1中約含1.7pg(25mg規(guī)格)2.6μg(40mg規(guī)格)、3.4μg(50mg規(guī)格)、5.5μg(100mg規(guī)格)、16μg(300mg規(guī)格)的溶液溶劑、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液、阿司匹林對照品溶液與水楊酸對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積分別計算每片中阿司匹林和水楊酸的含量,將水楊酸含量乘以1.304后,與阿司匹林含量相加即得每片緩沖液中溶出量。限度標示量的70%,應符合規(guī)定。其他應符合片劑項下有關的各項規(guī)定(通則0101)。
