異氟烷的檢查和鑒別方法
鑒別
(1)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1139圖)一致。(2)本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
檢查
酸堿度取本品20ml,加水20ml,振搖3分鐘分取水層,加溴甲酚紫指示液2滴,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10ml,應(yīng)變?yōu)樽仙?如顯紫色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.60ml,應(yīng)變?yōu)辄S色。氯化物取本品15ml,加水30ml,振搖3分鐘,照下述方法試驗(yàn)(1)分取水層5ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液2.5ml制成的對(duì)照溶液比較,不得更濃(0.001%)(2)分取水層10ml,加碘化鉀試液1ml與淀粉指示液2滴,不得產(chǎn)生藍(lán)色。氟化物操作時(shí)使用塑料用具標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥4小時(shí)的氟化鈉221mg,置100m1量瓶中,加水20m1使溶解,再加入氫氧化鈉溶液(0.04%)1.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液(每1ml相當(dāng)于1mg的F)。精密量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,用緩沖溶液(pH5.25)(取氯化鈉110g與枸櫞酸鈉1g,置2000ml量瓶中,加水700ml,振搖使溶解,小心加氫氧化鈉150g,振搖使溶解,放冷,在振搖下加冰醋酸450ml和異丙醇600ml,用水稀釋至刻度,混勻,溶液的pH值應(yīng)在5.05.5之間)分別稀釋制成每1ml中含F(xiàn)1g、3g、5g、10g的溶液,即得供試品溶液的制備精密量取本品25ml,精密加水25ml,振搖5分鐘,靜置使分層,精密量取水層10ml,再精密加緩沖溶液(pH5.25)10ml,搖勻,即得。測(cè)定法取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液,以甘汞電極為參比電極,氟電極為選擇電極,分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液的電位值。以氟離子濃度(μg/ml)的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),以電位值(mV)為縱坐標(biāo),作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的電位值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定供試品溶液中的氟離子濃度,不得大于5g/ml[0.001%(W/V)]。有關(guān)物質(zhì)照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定供試品溶液取本品1ml,置100ml量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,取5ml,置50ml量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻。色譜條件以2-硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;柱溫為60℃;進(jìn)樣口溫度為50℃;采用電子捕獲檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度為220℃;進(jìn)樣體積1l系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按異氟烷峰計(jì)算不低于15000,異氟烷峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求測(cè)定法精密量取供試品溶液,注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按面積歸一化法計(jì)算,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于總峰面積的0.5%殘留溶劑照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861第三法)測(cè)定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加環(huán)己烷定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液。對(duì)照品溶液取丙酮、N,N-二甲基甲酰胺與N-甲基吡咯烷酮適量,精密稱定,加環(huán)已烷溶解并定量稀釋制成毎ml中約含丙酮0.5mg、N,N-二甲基甲酰胺88g與N-甲基吡咯烷酮53μg的溶液。 色譜條件以6%氰丙苯基-94%二甲基硅氧烷共聚物(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始柱溫40℃,維持10分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至230℃,維持5分鐘;檢測(cè)器溫度為250℃;進(jìn)樣口溫度為200℃;進(jìn)樣體積1l系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按丙酮峰計(jì)算不低于15000丙酮與異氟烷的分離度應(yīng)符合規(guī)定。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,丙酮、N,N-二甲基甲酰胺與N-甲基吡咯烷酮的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定不揮發(fā)物取本品10ml,置經(jīng)50℃恒重的蒸發(fā)皿中,置室溫下?lián)]發(fā)至干,在50℃干燥2小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2.0mg水分取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.1%。裝量取本品,依法檢查(通則0942),應(yīng)符合規(guī)定
