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實驗分析方法--電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀觀察方式

2022.1.25

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在光譜儀炬管組件中產(chǎn)生的ICP光源,其觀察方式有3種,分別是:垂直觀察(Radial)、水平觀察(Axial)和雙向觀察(DUO)

垂直觀察:又稱為徑向觀察或者測試觀察,是采用垂直放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向垂直;從光譜儀能夠接收整個分析區(qū)的所有信號。對不同的元素不用進行炬管調(diào)節(jié),是分析測試的常用觀察方式。具有更小的基體效應和干擾,特別是對有機樣品;對復雜基體也有好的檢出限??梢詼y定任何基體的溶液,如高鹽分樣品測定、復雜樣品的分析、有機物而積炭相對不嚴重的分析。較低的氬氣消耗量。側(cè)向觀測方式的炬管是垂直炬,熱量和分析廢氣自然向上進入排氣系統(tǒng)。

水平觀察:又稱為軸向觀察或端視觀測,是采用水平放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向呈水平重合;可使整個火焰?zhèn)€個部分的光都全部通過狹縫。水平觀察方式的優(yōu)點是:由于整個“火焰”各個部分的光都可以被采集導致靈敏度高,對簡單樣品有較好的檢出限;其缺點:基體效應和電離干擾大,線性范圍小,炬管溶液積炭和積鹽而沾污,需要及時清洗和維護,RF功率設置不能一般不超過1350W;使用于光譜儀水質(zhì)分析中。

雙向觀測:雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎,增加一套側(cè)向采光光路,實現(xiàn)垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當要使用垂直觀測的時候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉(zhuǎn)原光路的第一塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個光路中重合。該觀測方式的切換反射鏡由計算機控制,該方式融合了軸向、徑向的特點,具有一定的靈活性,增強了測定復雜樣品的能力。改觀測方式可實現(xiàn)以下3中方式的測量:

①全部元素譜線水平測量。

②全部元素譜線垂直測量。

③部分元素譜線水平測量,部分元素譜線垂直測量。

雙向觀測能有效解決水平觀測中存在的電子干擾,進一步擴寬線性范圍。但是該觀測方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測的需要,炬管側(cè)面必須開口,導致炬管的壽命大大降低,同時也改變了炬焰的形狀。炬管開口處必須嚴格與光路對準,要不然炬管壁容易積累鹽,會使檢測結果嚴重錯誤;同時如果在開口出現(xiàn)積鹽同樣也會導致儀器檢測結構存在嚴重的錯誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù),降低了分析速度,增加了分析消耗。


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