烷基酚類化合物和雙酚的測(cè)定--固相萃取/高效液相色譜法
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中烷基酚類化合物和雙酚 A 的高效液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中 4-叔丁基苯酚、 4-丁基苯酚、 4-戊基苯酚、4-己基苯酚、 4-庚基苯酚、 4-辛基苯酚、 4-支鏈壬基酚、 4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 種烷基酚類化合
物和雙酚 A 的測(cè)定。
當(dāng)取樣體積為 200 ml,試樣的定容體積為 1.0 ml,進(jìn)樣體積為 30 μl 時(shí),方法檢出限為 0.04 μg/L～0.06 μg/L,測(cè)定下限為 0.16 μg/L～0.24 μg/L。詳見附錄 A。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T 91 | 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 |
污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 | |
HJ 164 | 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 |
3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.14-支鏈壬基酚 4-nonyl-branched phenol商品化的 4-壬基酚的支鏈異構(gòu)體混合物, CAS No.為 84852-15-3。
4 方法原理水中的烷基酚類化合物和雙酚 A 在酸性條件下,經(jīng)固相萃取富集、凈化,用甲醇和二氯甲烷洗脫,
濃縮后使用具有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
5 試劑和材料除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用水為新制備的不含目標(biāo)化合物的
蒸餾水或純水。
5.1 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O):優(yōu)級(jí)純。
5.2 乙腈(CH3CN):高效液相色譜純。
5.3 二氯甲烷(CH2Cl2):農(nóng)殘級(jí)。
5.4 正己烷(C6H14):高效液相色譜純。
5.5 甲醇(CH3OH):高效液相色譜純。
5.6 丙酮(CH3COCH3):農(nóng)殘級(jí)。
5.7 鹽酸: ρ=1.19 g/ml。
5.8 鹽酸溶液: φ(HCl)=50%。
量取 100 ml 鹽酸(5.7),緩慢加入到 100 ml 實(shí)驗(yàn)用水中,混勻。
5.9 甲醇溶液: φ(CH3OH)=30%。
分別量取 30 ml 甲醇(5.5)和 70 ml 實(shí)驗(yàn)用水,混勻。
5.10 乙腈溶液: φ(CH3CN)=50%。
分別量取 50 ml 乙腈(5.2)和 50 ml 實(shí)驗(yàn)用水,混勻。
5.11 烷基酚類化合物和雙酚 A 標(biāo)準(zhǔn)貯備液: ρ=1000 μg/ml。
可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,組分包括 4-叔丁基苯酚、 4-丁基苯酚、 4-戊基苯酚、 4-己基苯酚、 4-庚
基苯酚、 4-辛基苯酚、 4-支鏈壬基酚、 4-叔辛基苯酚、 4-壬基酚和雙酚 A,溶劑為乙腈(5.2), 按標(biāo)準(zhǔn)
溶液證書要求保存。 也可用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備,制備的標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 4 ℃以下冷藏、密封、避光
保存,保存期為 1 a。
5.12 烷基酚類化合物和雙酚 A 標(biāo)準(zhǔn)中間液: ρ=100 μg/ml。
準(zhǔn)確移取 1.00 ml 烷基酚類化合物和雙酚 A 標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.11)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.2)
定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)中間液于 4 ℃以下冷藏、密封、避光保存,保存期為 6 個(gè)月。5.13 烷基酚類化合物和雙酚 A 標(biāo)準(zhǔn)使用液: ρ=10.0 μg/ml。
準(zhǔn)確移取 1.00 ml 烷基酚類化合物和雙酚 A 標(biāo)準(zhǔn)中間液(5.12)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.2)
定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)使用液于 4 ℃以下冷藏、密封、避光保存,保存期為 6 個(gè)月。5.14 石英濾膜:孔徑為 0.45 μm,使用前在 400 ℃的馬弗爐中烘烤 2 h。5.15 濾膜:孔徑為 0.45 μm,疏水性聚四氟乙烯或其他等效材質(zhì)。
5.16 氮?dú)?純度≥99.99%。
6 儀器和設(shè)備
6.1 采樣瓶: 250 ml,棕色細(xì)口玻璃瓶,配玻璃塞。使用前可用實(shí)驗(yàn)用水、丙酮(5.6)依次清洗,避
免使用表面活性劑類洗滌劑。
6.2 高效液相色譜儀:配備熒光檢測(cè)器。6.3 色譜柱:填料粒徑 5 μm,柱長(zhǎng) 25 cm,內(nèi)徑 4.6 mm 的 C18 反相色譜柱,或其他等效色譜柱。6.4 濃縮裝置:氮吹儀或其他性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。
6.5 固相萃取柱: 250 mg/6 ml,聚丙烯或者玻璃材質(zhì),填料為苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效
固相萃取柱。
6.6 固相萃取裝置:手動(dòng)或自動(dòng),流速可調(diào)節(jié)。6.7 微量注射器: 10 μl、 50 μl、 100 μl、 250 μl、 1 ml。6.8 量筒: 50 ml、 100 ml、 200 ml、 500 ml。6.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
7 樣品
7.1 樣品采集與保存按照 HJ/T 91、 HJ 91.1、 HJ 164 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品采集和保存。用采樣瓶(6.1)采集樣品, 如樣
品中含有余氯,需向樣品中加入硫代硫酸鈉(5.1),使樣品中硫代硫酸鈉的濃度為 80 mg/L,加鹽酸溶
液(5.8)調(diào)節(jié)樣品 pH 值為 1～2。樣品應(yīng)充滿采樣瓶(6.1) 并加蓋密封, 于 4 ℃以下冷藏、 避光保存,7 d 內(nèi)完成分析。
每批次樣品應(yīng)至少采集 1個(gè)全程序空白樣品,將 1份實(shí)驗(yàn)用水放入樣品瓶中密封,并帶到采樣現(xiàn)場(chǎng),
與采樣樣品瓶同時(shí)開蓋和密封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。
7.2 試樣的制備
7.2.1 過濾樣品在進(jìn)行固相萃取之前需經(jīng)石英濾膜(5.14) 過濾, 過濾后的樣品需全部轉(zhuǎn)移至量筒(6.8)中,
準(zhǔn)確記錄樣品體積,并全部用于固相萃取。 過濾后的石英濾膜(5.14) 放入 10 ml 玻璃管中,加入 5 ml乙腈(5.2) 超聲提取 10 min,將超聲提取液經(jīng)石英濾膜過濾后收集至濃縮瓶中。注: 若樣品中不存在肉眼可見的懸浮物,無(wú)需過濾,準(zhǔn)確量取 200 ml 樣品進(jìn)行固相萃取即可。
7.2.2 固相萃取依次用 10 ml 正己烷(5.4)、 10 ml 二氯甲烷(5.3)、 10 ml 甲醇(5.5)和 10 ml 實(shí)驗(yàn)用水活化固相
萃取柱(6.5),在活化過程中,應(yīng)確保固相萃取柱中填料表面不露出液面。 將過濾后的樣品(7.2.1),
以 3 ml/min～5 ml/min 的流速通過固相萃取柱。上樣結(jié)束后,用 10 ml 甲醇溶液(5.9)淋洗固相萃取
柱,去除固相萃取柱上的雜質(zhì),然后用氮?dú)?5.16)吹干固相萃取柱, 再以 2 ml/min～4 ml/min 的流
速, 分別用 2 ml 甲醇(5.5)和 5 ml 二氯甲烷(5.3)洗脫,收集洗脫液至濃縮瓶中。注 1: 當(dāng)樣品中任一目標(biāo)化合物測(cè)定濃度大于 20.0 μg/L 時(shí),應(yīng)考慮固相萃取柱穿透的風(fēng)險(xiǎn)。注 2: 其他固相萃取的方式, 經(jīng)驗(yàn)證滿足要求,也可適用于本方法。
7.2.3 濃縮將提取液(7.2.1)和洗脫液(7.2.2)合并后, 用濃縮裝置(6.4)濃縮到 1 ml 以下,加入 3 ml 乙
腈(5.2),再濃縮至約 1 ml, 將溶劑完全置換為乙腈后,用乙腈(5.2)定容至 1.0 ml,過濾膜(5.15)
后待測(cè)。注: 置換溶劑時(shí),不要將溶劑吹干,重復(fù)置換操作 2～4 次。
7.3 空白試樣的制備
7.3.1 實(shí)驗(yàn)室空白用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按照與試樣的制備(7.2)相同的操作步驟,制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。
7.3.2 全程序空白全程序空白樣品(7.1),按照與試樣的制備(7.2)相同的操作步驟,制備全程序空白試樣。
8 分析步驟
8.1 色譜參考條件流動(dòng)相 A:乙腈(5.2),流動(dòng)相 B: 實(shí)驗(yàn)用水; 柱溫: 40 ℃;進(jìn)樣體積: 30 μl;流速: 1.0 ml/min;
熒光檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng) 227 nm,發(fā)射波長(zhǎng) 315 nm;梯度洗脫程序見表 1。表 1 梯度洗脫程序
時(shí)間(min) | 流動(dòng)相 A(%) | 流動(dòng)相 B(%) |
0.0 | 50 | 50 |
15.0 | 60 | 40 |
35.0 | 84 | 16 |
40.0 | 90 | 10 |
41.0 | 50 | 50 |
45.0 | 50 | 50 |
注: 35.0 min～41.0 min 為色譜柱的清洗時(shí)間,清洗時(shí)間可根據(jù)實(shí)際樣品的復(fù)雜程度進(jìn)行調(diào)整, 41.0 min～45.0 min 為色 |
8.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立移取一定量的烷基酚類化合物和雙酚 A 標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.13),用乙腈溶液(5.10)逐級(jí)稀釋, 配
制至少 5 個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列,各組分質(zhì)量濃度分別為 0.00 μg/L、 20.0 μg/L、 50.0 μg/L、 100 μg/L、 500
μg/L、 1000 μg/L(此為參考濃度),按照色譜參考條件(8.1),由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,以目標(biāo)
化合物濃度為橫坐標(biāo),以峰面積(或峰高)為縱坐標(biāo),建立熒光檢測(cè)器的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
8.3 試樣的測(cè)定將制備好的試樣(7.2), 按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的測(cè)量條件(8.2)進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)試樣濃度超出標(biāo)
準(zhǔn)曲線濃度范圍時(shí),應(yīng)適當(dāng)稀釋后測(cè)定。
8.4 空白試驗(yàn)按照與試樣的測(cè)定(8.3)相同的步驟,進(jìn)行空白試樣(7.3) 的測(cè)定。
9 結(jié)果計(jì)算與表示
9.1 定性分析根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間進(jìn)行定性。必要時(shí)可以用高效液相色譜-質(zhì)譜法作進(jìn)一步確認(rèn)。
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜參考條件(8.1)下,目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖 1。
10.2 正確度6 家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、地表水和生活污水的加標(biāo)樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定, 加標(biāo)濃度分別為0.100 μg/L、 0.500 μg/L 和 1.25 μg/L。
實(shí)驗(yàn)用水加標(biāo)回收率范圍分別為 68.6%～110%、 62.1%～110%、 64.8%～97.7%;加標(biāo)回收率最終
值為 93.0%±17.0%、 86.5%±25.6%、 82.6%±13.2%。
地表水的加標(biāo)回收率范圍分別為 61.3%～102%、 65.1%～103%、 65.3%～103%;加標(biāo)回收率最終值
分別為 88.3%±15.1%、 87.2%±22.9%、 82.3%±18.0%。
生活污水的加標(biāo)回收率范圍分別為 60.0%～115%、 62.0%～107%、 60.7%～99.4%;加標(biāo)回收率最
終值分別為 91.5%±17.2%、 85.4%±17.8%、 80.1%±11.9%。
正確度結(jié)果參見附錄 B 中表 B.2。
11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1 空白試驗(yàn)每 20 個(gè)樣品或每批次(≤20 個(gè)樣品)應(yīng)至少測(cè)定 1 個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品和 1 個(gè)全程序空白樣品,測(cè)
定結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。
11.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線每批樣品應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995,否則應(yīng)查找原因,重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
每分析 20 個(gè)樣品或每批次(≤20 個(gè)樣品)應(yīng)測(cè)定 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn),其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲
線該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%以內(nèi),否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
11.3 平行樣測(cè)定每 20 個(gè)樣品或每批次(≤20 個(gè)樣品)應(yīng)至少分析 1 組空白加標(biāo)平行,平行樣的相對(duì)偏差應(yīng)在±20%以內(nèi)。
11.4 基體加標(biāo)每 20 個(gè)樣品或每批次(≤20 個(gè)樣品)應(yīng)做 1 個(gè)基體加標(biāo)樣,基體加標(biāo)回收率應(yīng)控制在 60%～120%之間。
12 廢物處置實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液及分析后的高濃度樣品應(yīng)分類收集,集中保管,并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí),依法委托
有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。
13 注意事項(xiàng)在樣品采集、前處理及分析過程中不得使用含有目標(biāo)化合物的器皿及耗材。
附 錄 A(規(guī)范性附錄)
方法的檢出限和測(cè)定下限采用固相萃取法,取樣體積為 200 ml 時(shí),本方法中目標(biāo)化合物的檢出限和測(cè)定下限結(jié)果見表 A.1。表 A.1 方法檢出限和測(cè)定下限
序號(hào) | 化合物名稱 | 英文簡(jiǎn)稱 | CAS No. | 檢出限 | 測(cè)定下限 |
1 | 雙酚 A | Bisphenol A | 80-05-7 | 0.04 | 0.16 |
2 | 4-叔丁基苯酚 | 4-t-Butylphenol | 98-54-4 | 0.04 | 0.16 |
3 | 4-丁基苯酚 | 4-n-Butylphenol | 1638-22-8 | 0.05 | 0.20 |
4 | 4-戊基苯酚 | 4-n-Pentylphenol | 14938-35-3 | 0.05 | 0.20 |
5 | 4-己基苯酚 | 4-n-Hexylphenol | 2446-69-7 | 0.05 | 0.20 |
6 | 4-叔辛基苯酚 | 4-t-Octylphenol | 140-66-9 | 0.06 | 0.24 |
7 | 4-庚基苯酚 | 4-n-Heptylphenol | 1987-50-4 | 0.06 | 0.24 |
8 | 4-支鏈壬基酚 | 4-nonyl-branched phenol | 84852-15-3 | 0.06 | 0.24 |
9 | 4-辛基苯酚 | 4-n-Octylphenol | 1806-26-4 | 0.06 | 0.24 |
10 | 4-壬基酚 | 4-n-Nonylphenol | 104-40-5 | 0.05 | 0.20 |
附 錄 B(資料性附錄)
方法的準(zhǔn)確度采用固相萃取法,測(cè)定 3 種不同濃度統(tǒng)一樣品的精密度和正確度,方法精密度結(jié)果見表 B.1,方法
正確度結(jié)果見表 B.2。表 B.1 精密度匯總表
化合物名稱 | 加標(biāo)濃度 | 平均值 | 實(shí)驗(yàn)室內(nèi) | 實(shí)驗(yàn)室間 | 重復(fù)性限 | 再現(xiàn)性限 |
雙酚 A | 0.100 | 0.09 | 3.5～15 | 17 | 0.02 | 0.05 |
0.500 | 0.43 | 2.4～7.5 | 16 | 0.06 | 0.2 | |
1.25 | 1.04 | 2.3～6.8 | 14 | 0.10 | 0.40 | |
4-叔丁基苯酚 | 0.100 | 0.09 | 4.1～15 | 18 | 0.02 | 0.05 |
0.500 | 0.41 | 1.9～10 | 16 | 0.06 | 0.20 | |
1.25 | 1.06 | 2.8～8.1 | 12 | 0.20 | 0.40 | |
4-丁基苯酚 | 0.100 | 0.08 | 3.2～13 | 8.4 | 0.02 | 0.03 |
0.500 | 0.42 | 3.2～7.7 | 16 | 0.05 | 0.20 | |
1.25 | 1.03 | 1.0～11 | 15 | 0.20 | 0.40 | |
4-戊基苯酚 | 0.100 | 0.09 | 4.6～13 | 7.0 | 0.02 | 0.03 |
0.500 | 0.42 | 1.0～8.8 | 13 | 0.07 | 0.20 | |
1.25 | 1.00 | 1.8～11 | 10 | 0.20 | 0.30 | |
4-己基苯酚 | 0.100 | 0.09 | 3.2～12 | 15 | 0.02 | 0.04 |
0.500 | 0.43 | 2.8～4.9 | 15 | 0.05 | 0.20 | |
1.25 | 1.03 | 4.3～7.3 | 11 | 0.20 | 0.40 | |
4-叔辛基苯酚 | 0.100 | 0.08 | 4.9～19 | 14 | 0.03 | 0.04 |
0.500 | 0.42 | 1.5～7.9 | 14 | 0.06 | 0.2 | |
1.25 | 1.01 | 3.0～10 | 11 | 0.20 | 0.30 | |
4-庚基苯酚 | 0.100 | 0.08 | 6.1～16 | 11 | 0.03 | 0.04 |
0.500 | 0.42 | 2.1～7.1 | 19 | 0.07 | 0.20 | |
1.25 | 0.98 | 3.5～10 | 12 | 0.20 | 0.40 | |
4-支鏈壬基酚 | 0.100 | 0.10 | 8.2～15 | 6.7 | 0.06 | 0.06 |
0.500 | 0.40 | 4.9～8.3 | 7.7 | 0.07 | 0.10 | |
1.25 | 1.01 | 4.1～8.8 | 13 | 0.20 | 0.40 | |
4-辛基苯酚 | 0.100 | 0.09 | 4.4～13 | 9.1 | 0.02 | 0.03 |
0.500 | 0.42 | 2.2～17 | 14 | 0.10 | 0.20 | |
1.25 | 0.99 | 3.0～12 | 6.6 | 0.20 | 0.30 | |
4-壬基酚 | 0.100 | 0.08 | 4.4～17 | 11 | 0.03 | 0.03 |
0.500 | 0.39 | 4.1～8.0 | 11 | 0.06 | 0.10 | |
1.25 | 0.97 | 3.6～9.5 | 9.5 | 0.20 | 0.30 |
表 B.2 正確度匯總表
化合物名稱 | 樣品類型 | 加標(biāo)濃度 | 回收率范圍 | ?(%) |
雙酚 A | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 68.6～105 | 87.0±14.7 |
0.500 | 62.1～103 | 86.6±14.2 | ||
1.25 | 65.4～96.3 | 83.1±24.2 | ||
地表水 | 0.100 | 61.3～102 | 79.1±15.1 | |
0.500 | 74.0～100 | 86.8±11.5 | ||
1.25 | 75.5～92.9 | 82.9±14.9 | ||
生活污水 | 0.100 | 62.6～109 | 91.5±17.2 | |
0.500 | 66.9～103 | 83.0±15.7 | ||
1.25 | 61.7～99.2 | 79.8±16.7 | ||
4-叔丁基苯酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 69.1～110 | 90.8±16.4 |
0.500 | 68.6～104 | 81.0±13.1 | ||
1.25 | 73.3～97.7 | 84.3±10.2 | ||
地表水 | 0.100 | 72.4～101 | 81.3±20.2 | |
0.500 | 75.8～103 | 87.2±11.5 | ||
1.25 | 72.5～94.9 | 82.3±18.0 | ||
生活污水 | 0.100 | 61.4～112 | 76.7±22.7 | |
0.500 | 64.9～107 | 85.4±17.8 | ||
1.25 | 62.9～96.4 | 79.4±15.5 | ||
4-丁基苯酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 73.9～94.8 | 83.9±14.1 |
0.500 | 63.4～101 | 83.8±13.7 | ||
1.25 | 67.0～97.4 | 82.4±12.1 | ||
地表水 | 0.100 | 67.7～98.8 | 81.7±11.4 | |
0.500 | 68.2～102 | 82.3±12.6 | ||
1.25 | 71.6～103 | 81.7±11.9 | ||
生活污水 | 0.100 | 62.7～111 | 86.5±19.2 | |
0.500 | 66.0～102 | 81.3±16.7 | ||
1.25 | 63.1～94.2 | 79.1±14.5 | ||
4-戊基苯酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 74.4～91.8 | 84.3±11.9 |
0.500 | 66.5～99.8 | 84.3±11.2 | ||
1.25 | 68.9～93.9 | 80.0±16.4 | ||
地表水 | 0.100 | 67.8～92.8 | 79.5±19.9 | |
0.500 | 74.1～97.3 | 80.1±17.5 | ||
1.25 | 70.3～92.3 | 73.9±17.1 | ||
生活污水 | 0.100 | 63.1～91.3 | 79.9±12.4 | |
0.500 | 62.0～93.4 | 78.2±13.0 | ||
1.25 | 60.7～92.1 | 75.3±13.7 | ||
4-己基苯酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 72.0～107 | 88.5±13.5 |
0.500 | 66.0～104 | 86.5±25.6 | ||
1.25 | 67.9～92.4 | 81.9±18.3 | ||
地表水 | 0.100 | 80.3～102 | 88.3±15.1 | |
0.500 | 71.5～95.8 | 82.2±15.6 | ||
1.25 | 72.5～91.8 | 81.5±16.8 |
續(xù)表
化合物名稱 | 樣品類型 | 加標(biāo)濃度 | 回收率范圍 | ?(%) |
4-己基苯酚 | 生活污水 | 0.100 | 66.3～86.4 | 75.4±14.7 |
0.500 | 67.7～88.7 | 76.4±9.1 | ||
1.25 | 63.9～86.0 | 74.0±10.0 | ||
4-叔辛基苯酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 71.9～104 | 82.4±23.7 |
0.500 | 74.3～106 | 84.4±23.0 | ||
1.25 | 71.3～91.9 | 80.4±17.6 | ||
地表水 | 0.100 | 68.3～102 | 79.9±12.1 | |
0.500 | 65.1～99.1 | 80.2±11.3 | ||
1.25 | 72.9～95.5 | 79.9±16.9 | ||
生活污水 | 0.100 | 61.6～115 | 81.6±19.3 | |
0.500 | 68.3～91.4 | 76.4±10.2 | ||
1.25 | 62.1～92.3 | 74.5±13.8 | ||
4-庚基苯酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 73.4～94.1 | 82.0±18.2 |
0.500 | 67.1～110 | 83.4±15.5 | ||
1.25 | 64.8～93.3 | 78.4±19.1 | ||
地表水 | 0.100 | 62.0～87.4 | 75.1±9.8 | |
0.500 | 75.0～89.2 | 80.3±11.2 | ||
1.25 | 70.4～93.5 | 80.5±18.0 | ||
生活污水 | 0.100 | 64.6～112 | 85.6±15.9 | |
0.500 | 67.2～89.7 | 75.8±9.4 | ||
1.25 | 63.5～91.1 | 74.8±12.6 | ||
4-支鏈壬基酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 72.1～84.6 | 76.8±9.6 |
0.500 | 73.3～90.8 | 79.4±12.3 | ||
1.25 | 65.0～92.4 | 80.5±10.7 | ||
地表水 | 0.100 | 68.7～82.7 | 74.2±10.1 | |
0.500 | 74.6～86.8 | 79.3±8.6 | ||
1.25 | 65.3～88.9 | 78.1±19.1 | ||
生活污水 | 0.100 | 66.0～87.3 | 74.7±15.7 | |
0.500 | 68.0～106 | 82.2±18.1 | ||
1.25 | 68.7～99.4 | 81.0±11.9 | ||
4-辛基苯酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 76.9～99.8 | 93.0±17.0 |
0.500 | 68.4～95.2 | 82.9±23.1 | ||
1.25 | 72.3～84.1 | 78.6±10.4 | ||
地表水 | 0.100 | 67.2～100 | 80.4±11.5 | |
0.500 | 74.2～84.4 | 79.6±7.6 | ||
1.25 | 72.5～103 | 81.1±22.5 | ||
生活污水 | 0.100 | 63.2～97.0 | 79.6±12.6 | |
0.500 | 65.8～86.4 | 72.1±15.9 | ||
1.25 | 62.3～81.8 | 67.8±7.2 | ||
4-壬基酚 | 實(shí)驗(yàn)用水 | 0.100 | 70.5～90.6 | 81.8±17.8 |
0.500 | 63.3～87.1 | 78.3±16.7 | ||
1.25 | 69.5～90.0 | 77.4±14.8 |
續(xù)表
4-壬基酚 | 地表水 | 0.100 | 62.3～95.0 | 75.8±11.5 |
0.500 | 72.7～79.7 | 76.5±6.0 | ||
1.25 | 66.7～91.3 | 75.1±16.8 | ||
生活污水 | 0.100 | 60.0～84.1 | 72.6±8.7 | |
0.500 | 65.2～71.1 | 68.4±4.2 | ||
1.25 | 63.2～71.3 | 66.6±6.1 |
