實驗分析方法--無色散原子熒光光譜法的方法的使用范圍
本法這兩個特點同時也限定了它的應(yīng)用范圍:
①待測元素必須能夠生成氫化物或揮發(fā)性化合物,且生成物的穩(wěn)定性必須滿足能夠被送入原子化器,而且能在原子化器中原子化;
②采用 ND 檢測方式要求用于檢測的光譜帶必須避開原子化 器(常用Ar-H2火焰原子化器)和日光的背景譜帶,日盲區(qū)(190?310nm)正好能夠滿足這一要求,所以 HG/CVG-NDAFS 可測元素必須有落在日盲區(qū)內(nèi)的較強原子熒光譜線。可知 IA、IIA 族元素生成離子型氫化 物,沸點高,無揮發(fā)性,生成熱為負值,難分解,所以不能以 HG/CVG-AFS 檢測VIIA族元素雖能生成低沸點的揮發(fā)性共價氫化物,但其氫化物生成熱為負值,較為穩(wěn)定,難以被 Ar-Hz 火焰 原子化,所以也不能以 HG/CVG-AFS 檢測。
IVA、VA、VIA 族較重元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、 Sn、Te)可以生成揮發(fā)性的共價氫化物,借助載氣流可以方便地將其導入原子化器或激發(fā)光源之中,是測定這些元素的最佳樣品引入方式;且這些氫化物的生成熱為正值,穩(wěn)定性較差,非常適宜用低溫 Ar-H2?火焰原子化;最后這些元素都有落在日盲區(qū)的原子熒 光譜線,所以這些元素非常適于采用 HG/NDAFS 進行定量光譜測 量。除這些元素以外,IIB族的 Zn、Cd、Hg 能直接生成氣態(tài)原 子,即所謂的冷蒸氣發(fā)生(CVG),發(fā)生出的氣態(tài)原子被載氣帶出 并被光源激發(fā),且其原子熒光主譜線也落在日盲范圍內(nèi),能采用與 HG/NDAFS 相似的方式檢測,這就是所謂的 CVG/NDAFS。部分元素的原子熒光譜線見下表。
部分元素的原子熒光譜線
元素 | 譜線/nm | 元素 | 譜線/nm |
Ge | 265.1 | As | 193. 7 |
Sn | 286. 3 | Sb | 217.6 |
Pb | 283. 3 | Bi | 306.8 |
Se | 196. 0 | Cd | 228.8 |
Te | 214. 3 | Hg | 253.7 |
Zn | 213. 9 |
雖然原子吸收光譜法也能測定這些元素,但結(jié)果往往不夠理想,其主要原因是空氣對日盲區(qū)段光有吸收,特別是 190?200nm的 As、Se 譜線損失更大,因此測量靈敏度較低, 所以 HG/CVG-NDAFS 在測定這些元素方面有其優(yōu)越性。
HG-NDAFS 和 CVG-NDAFS 除原子化裝置外,對儀器的要求完全相同,可在同一臺儀器上實現(xiàn),就是所謂的HG/CVG- NDAFS 儀器。ND-AFS 技術(shù)相對較為成熟,變化不大,只是在 電路的穩(wěn)定性和集成度上有些改進。而HG/CVG 系統(tǒng)則借助流 動注射的發(fā)展而取得了長足的進步,從間歇(batch mode)發(fā)展到連續(xù)流動(continuous-flow )、斷續(xù)流動(intermittent-flow mode)、流動注射(flow injection)直到最新的順序注射技術(shù) (sequential injection mode)。