鹽酸普魯卡因的性狀鑒別檢查方法
性狀
本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中幾乎不溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612第一法)為154~157℃。
鑒別
(1)取本品約0.1g,加水2m溶解后,加10%氫氧化鈉溶液1ml,即生成白色沉淀;加熱,變?yōu)橛蜖钗?繼續(xù)加熱,發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;熱至油狀物消失后,放冷,加鹽酸酸化,即析出白色沉淀2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集39圖)一致。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。(4)本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)(通則0301)
檢查
酸度取本品0.40g,加水10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應(yīng)變?yōu)槌壬Ｈ芤旱某吻宥热”酒?.0g,加水1oml溶解后,溶液應(yīng)澄清對(duì)氨基苯甲酸照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。供試品溶液取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液對(duì)照品溶液取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液系統(tǒng)適用性溶液取供試品溶液1ml與對(duì)照品溶液9ml,混勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05πmol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇(68:32)為流動(dòng)相檢測(cè)波長(zhǎng)為279mm;進(jìn)樣體積10pl系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,理論板數(shù)按對(duì)氨基苯甲酸峰計(jì)算不低于2000,普魯卡因峰與對(duì)氨基苯甲酸峰的分離度應(yīng)大于2.0測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)氨基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過(guò)0.5%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%鐵鹽取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸4ml,微溫溶解后,加水30ml與過(guò)硫酸銨50mg,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0m制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.001%)。重金屬取本品2.0g,加水15ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
