鹽酸丙米嗪的性狀鑒別檢查方法
性狀
本品為白色或類(lèi)白色的結(jié)晶性粉末;無(wú)臭或幾乎無(wú)臭;遇光漸變色。本品在水、乙醇或三氯甲烷中易溶,在乙醚中幾乎不溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612第一法)為170~175℃。
鑒別
(1)取本品約5mg,加硝酸2ml溶解后,溶液即顯深藍(lán)色。(2)取本品,加鹽酸溶液(9→1000制成每1ml中含20Hg的溶液,照紫外可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在251nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集638圖)一致。(4)取本品約50mg,加水溶解后,加氨試液使成堿性,濾過(guò),濾液加硝酸使成酸性后,顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液通則0901第一法)比較,不得更深酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(通0631),pH值應(yīng)為4.2~5.2。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定溶劑水-乙腈(11:9)供試品溶液取本品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。對(duì)照品溶液取亞氨基聯(lián)芐對(duì)照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液。系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸去甲丙米嗪與鹽酸丙米嗪對(duì)照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.3mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.06mol/L高氯酸鈉溶液-乙腈三乙胺(55:45:0.1)(用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1.5ml;柱溫為40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為269m;進(jìn)樣體積10l系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,理論板數(shù)按丙米嗪峰計(jì)算不低于2000,去甲丙米嗪峰與丙米嗪峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。測(cè)定法精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液色譜圖中亞氨基聯(lián)芐保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過(guò)0.1%,其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),雜質(zhì)總量不得過(guò)1.0%。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%(通則0841)。
