鹽酸普魯卡因的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品約0.1g,加水2m溶解后,加10%氫氧化鈉溶液1ml,即生成白色沉淀;加熱,變?yōu)橛蜖钗?繼續(xù)加熱,發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;熱至油狀物消失后,放冷,加鹽酸酸化,即析出白色沉淀2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集39圖)一致。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。(4)本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)(通則0301)
檢查
酸度取本品0.40g,加水10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應(yīng)變?yōu)槌壬?。溶液的澄清度取本?.0g,加水1oml溶解后,溶液應(yīng)澄清對氨基苯甲酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液對照品溶液取對氨基苯甲酸對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液系統(tǒng)適用性溶液取供試品溶液1ml與對照品溶液9ml,混勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05πmol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇(68:32)為流動相檢測波長為279mm;進(jìn)樣體積10pl系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,理論板數(shù)按對氨基苯甲酸峰計算不低于2000,普魯卡因峰與對氨基苯甲酸峰的分離度應(yīng)大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與對氨基苯甲酸峰保留時間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計算,不得過0.5%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%鐵鹽取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸4ml,微溫溶解后,加水30ml與過硫酸銨50mg,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0m制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。重金屬取本品2.0g,加水15ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之十。
