鹽酸異丙嗪片的性狀鑒別檢查方法
性狀
本品為糖衣片,除去包衣后顯白色至微黃色。
鑒別
(1)取本品,除去包衣,研細(xì),稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于鹽酸異丙嗪0.2g),加水10ml,振搖使鹽酸異丙嗪溶解,濾過(guò),濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)整}酸異丙嗪項(xiàng)下的鑒別試驗(yàn)(1)、(2)、(4)項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的反應(yīng)(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)供試品溶液取本品5片(50mg規(guī)格)或10片(25mg規(guī)格)或20片(12.5mg規(guī)格),除去包衣,置研缽中研細(xì),加甲醇二乙胺(95:5)適量使鹽酸異丙嗪溶解,并轉(zhuǎn)移至25π量瓶中,再用上述溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液。對(duì)照品溶液取鹽酸異丙嗪對(duì)照品適量,加上述溶劑溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以乙烷丙酮-二乙胺(8.5:1:0.5)為展開(kāi)劑測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10l,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開(kāi),晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。(3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。(4)取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸異丙嗪100mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,濾過(guò),濾液水浴蒸干,殘?jiān)?jīng)減壓干燥,依法測(cè)定(通則0402)。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集350圖)一致以上(2)、(3)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
檢查
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。避光操作供試品溶液取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品貯備液。對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統(tǒng)適用性要求與測(cè)定法見(jiàn)鹽酸異丙嗪有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測(cè)定法(通則0931第一法)測(cè)定溶出條件以鹽酸溶液(9→-1000)900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)45分鐘時(shí)取樣測(cè)定法取溶出液10ml,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液適量,用水定量稀釋制成每lml中約含鹽酸異丙嗪5μg的溶液。照紫外可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在249nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按C1H20N2S·HCl的吸收系數(shù)(El)為910計(jì)算每片的溶出量限度標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0101)
