依托咪酯的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品適量,加稀鹽酸溶解,加碘化鉍鉀試液數(shù)滴,即產(chǎn)生磚紅色沉淀。(2)取本品,加乙醇制成每1ml中含10g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在241nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集253圖)一致
檢查
乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.25g,加無水乙醇25ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。供試品溶液取本品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lml中含1mg的溶液。對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻系統(tǒng)適用性溶液取依托咪酯與雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品各適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含依托咪酯1mg與雜質(zhì)I10g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.062%醋酸銨溶液(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm;柱溫為50℃;進(jìn)樣體積5l系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,雜質(zhì)I峰與依托咪酯峰的分離度應(yīng)符合要求,理論板數(shù)按依托咪酯峰計(jì)算不低于2000測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。硫酸鹽取本品0.50g,加水使成40ml,振搖,加稀鹽酸2ml,充分振搖溶解,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0m1制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十
