液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用研究進展
摘要：現(xiàn)如今，人們對飲水水質(zhì)安全越來越關(guān)心，而飲用水水質(zhì)受到原水水質(zhì)、處理過程等因素的影響。同時，隨著工業(yè)活動的日益頻繁，環(huán)境污染問題越發(fā)嚴重，威脅著人們的飲水安全，需要采用有效的手段對水質(zhì)進行檢測。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是融合液相、質(zhì)譜的一種檢測技術(shù)，在水質(zhì)檢測、食品安全檢測等領(lǐng)域都得到了有效運用?；诖?，本文從液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測中的優(yōu)點入手，對其在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用進行了分析。
關(guān)鍵詞：液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)；水質(zhì)檢測；污染物
目前，我國社會經(jīng)濟快速發(fā)展，人們生活水平不斷提高，隨之暴露出的環(huán)境污染問題卻越發(fā)嚴重。如何通過加強環(huán)境保護，促進社會、經(jīng)濟、環(huán)境的協(xié)調(diào)與可持續(xù)發(fā)展，成為目前社會經(jīng)濟建設(shè)亟待解決的重點問題。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)作為一種高效新型檢測技術(shù)，在水質(zhì)檢測中有著廣闊的應(yīng)用前景。所以，需要加強液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用，使其成為環(huán)境監(jiān)測手段的一把利刃。
1 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其在水質(zhì)檢測中的優(yōu)點
1.1 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)
液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，即液相色譜 ?-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，主要是將液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜作為檢測系統(tǒng)。檢測對象在質(zhì)譜部分和流動相分離，經(jīng)過離子化之后，通過質(zhì)譜的質(zhì)量分析器，將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分離開，經(jīng)過檢測儀器得出質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是將色譜、質(zhì)譜兩者的優(yōu)勢結(jié)合起來，也就是將色譜高分離能力與質(zhì)譜高靈敏性等優(yōu)勢結(jié)合起來，確保檢測結(jié)果的準確性?；谝嘿|(zhì)聯(lián)用技術(shù)是融合了液相與質(zhì)譜技術(shù)的一種綜合檢測技術(shù)，因而同時具備了液相與質(zhì)譜技術(shù)優(yōu)勢。高效液相色譜運用于不易揮發(fā)物質(zhì)的分析，而氣相色譜只能進行 20% 左右有機物的分析，化合物的穩(wěn)定性直接影響著分析結(jié)果的準確性，大部分有機物仍需要使用高效液相色譜法來分析 [1]。
質(zhì)譜儀是目前靈敏度最強的一種檢測器，檢測準確性高，是色譜技術(shù)中最理想的檢測器。質(zhì)譜儀最核心部分是離子源、質(zhì)量分析器，針對那些小型臺式質(zhì)譜儀來說，質(zhì)量分析器主要可分為磁質(zhì)譜、四級桿質(zhì)譜、離子肼質(zhì)譜等幾種類型。液相色譜 ?-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展一直都受到接口技術(shù)的限制，高流量的液相色譜與高真空的質(zhì)譜之間的矛盾，直到電噴技術(shù)等逐漸完善后才得到有效解決，液相色譜 ?-串聯(lián)質(zhì)譜分析技術(shù)得以持續(xù)發(fā)展。液質(zhì)聯(lián)用是由色譜將需要檢測的復(fù)雜物質(zhì)分離開，再利用質(zhì)譜檢測儀進行檢測，得出分離化合物的相關(guān)信息，對水中污染物的檢測有著至關(guān)重要的作用 [2]。
1.2 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測中的優(yōu)點
我國水質(zhì)檢測的方法有氣相色譜法、液相色譜法等，但相比于液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)而言，上述幾種方式都存在很多不足，難以達到水質(zhì)檢測的要求。而液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)能夠有效彌補上述幾種檢測方式的不足，具備如下優(yōu)勢。一是使色譜流出物定向問題得到了有效解決，能夠獲得更為準確的色譜圖，工作人員可以系統(tǒng)、有效地分析質(zhì)譜圖，并得出準確結(jié)論；二是液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)靈活性較高，水質(zhì)污染檢測結(jié)果更加可靠；三是在檢測過程中，工作人員可借助該項技術(shù)的特征優(yōu)勢，進行分組檢測，大大提高檢測效率，檢測結(jié)果更加準確；四是分析范圍廣，幾乎能檢測出水中所有的化合物，有效解決了不穩(wěn)定化合物檢測分析困難的問題；五是該項技術(shù)具備很強的分離能力，即便分析的混合物沒有在色譜上全部分離，也可借助特征離子優(yōu)勢分組檢測從而對該物質(zhì)進行定性定量 [3]。
2 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用
本文主要從農(nóng)業(yè)檢測、抗生素檢測、水體中各污染物檢測三方面內(nèi)容對液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用情況進行闡述。
2.1 對農(nóng)藥的檢測
農(nóng)業(yè)種植過程中大面積噴施農(nóng)藥會對水體造成污染，部分地區(qū)地下水污染嚴重。殺蟲劑作為最廣泛使用的一種農(nóng)藥，也是引發(fā)水體污染的罪魁禍首。除了殺蟲劑外，除草劑對水體造成的污染也十分嚴重。人們?nèi)缛粽`飲被污染的水源后，極易患上各種疾病。要有效解決這些問題，就需要行之有效的檢測技術(shù)來檢測水體中的農(nóng)藥成分。水體農(nóng)藥檢測主要手段是高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 [4]。該種檢測方式的基本原理借助高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用，把醋酸銨等化學(xué)液體加入水中，對水體中的農(nóng)藥成分進行檢測，得出有關(guān)人們常使用農(nóng)藥的線性方程及有關(guān)系數(shù)。通常來說，若是線性系數(shù)能夠控制在 0.999 1 ～ 0.999 8 范圍內(nèi)，則表示線性關(guān)系較好。具體操作時，必須要連續(xù)進行六次滴液操作。若是誤差值控制在 5% 以內(nèi)，則表示數(shù)值的可靠性高；若是檢測限度都小于 25 ng/L，且回歸率控制在 74.9% ～ 99.5%，偏差率保持在4.8% ～ 12.2% 內(nèi)，則表示檢測精度高。
2.2 對抗生素的檢測
這里所說的對抗生素的檢測，是針對家禽飼養(yǎng)情況來說的，它不僅能夠保障家禽健康生長，還能有效控制抗生素的應(yīng)用。在具體飼養(yǎng)時，有些養(yǎng)殖人員為了自身能夠獲得更高的經(jīng)濟效益，減少管理成本投入，會向家禽體內(nèi)注入過量的抗生素。家禽將這些抗生素通過糞便排泄出去后，會污染周圍的環(huán)境和水體。目前，抗生素主要有四環(huán)素類、氯霉素等，而這些對人體都有嚴重危害。重視抗生素檢測，加大抗生素檢測力度，有利于保護人體健康和生態(tài)環(huán)境。從抗生素檢測的具體情況看，必須要使用靈活性非常高的檢測方式來完成。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法靈活性非常強，能夠不受外界環(huán)境因素的影響，檢測準確性高。在使用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對海水中氯霉素含量進行檢測研究時，張菊敏等人使用 50% 的甲醇完成液相色譜定量，確定了線性檢測范圍，從而實現(xiàn)檢測目的。經(jīng)檢測分析，最后得到的集中抗生素濃度在 100 ng/L、25 ng/L 時的回收率是 72.8% ～ 110.0%、56.5% ～ 116.0%[5]。
2.3 赤潮毒素分析檢測
近年來，環(huán)境污染問題十分嚴重，我國很多海域都發(fā)生了赤潮，有毒、有害藻類物質(zhì)所產(chǎn)生的毒素導(dǎo)致海洋生物大面積死亡，同時，這些毒素還能夠經(jīng)過食物鏈傳遞的方式在魚、蝦等生物體內(nèi)富集，當(dāng)人們食用這類海產(chǎn)品后，會引發(fā)眾多的疾病 [6]。目前，出現(xiàn)比較多的藻毒素有麻痹性、腹瀉性等各種類型的貝毒。有關(guān)研究表明，人們對腹瀉性貝毒類型比較了解，對其研究比較多。由于貝毒素在各類水產(chǎn)品中含量低，對檢測設(shè)備的靈敏度要求高，所以液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于赤潮毒素檢測占有極大的優(yōu)勢。而關(guān)于神經(jīng)性貝毒，其結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，采取生物檢測方式進行毒素檢測的比較多，但隨著液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的不斷發(fā)展，其現(xiàn)也逐漸運用到這類毒素檢測分析中 [7]。
2.4 對水中酚類化合物的分析
現(xiàn)在，工業(yè)活動十分頻繁，其產(chǎn)生的大量污染物對水源造成了污染。以化工業(yè)來說，生產(chǎn)期間所產(chǎn)生的污水非常大，其中，酚類化合物占有很大的比重，這類污染物在飲用水及天然水中廣泛存在。如果用氯水來消毒，水體中的天然有機物會生成很多的鹵代酚物質(zhì)，使水體產(chǎn)生特殊氣味，若是采取常規(guī)方式對水進行處理，難以將這些物質(zhì)去除，人體在長時間飲水這種水后，會出現(xiàn)頭昏腦漲、出疹等癥狀，而在對水中酚類化合物進行分析中，使用氣相色譜、液相色譜方法能夠很好地除去水中的酚類化合物。但是，氣相色譜與液相色譜方法相比，前者操作起來比較煩瑣，實用性不強 [8]。
2.5 水中多環(huán)芳烴的檢測
多環(huán)芳烴不易汽化，是一種廣泛存在于自然界中的有機物質(zhì)，其中很多的化合物都具有很強的致癌作用，人體一旦飲用含有多環(huán)芳烴的水，就會患上各種疾病，因而需要采用有效手段對水中的多環(huán)芳烴進行檢測。利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)能夠?qū)λ畼又械亩喹h(huán)芳烴進行定性分析與歸類，并對有機污染物的來源進行分析。
在對樣品進行分析前，需要用標準檢查液來調(diào)和色質(zhì)聯(lián)機的性能，指導(dǎo)生成調(diào)和報告達到要求，即儀器性能達標。在具體檢測時，對溫度有一定的要求：色譜，柱溫應(yīng)該采取 2 步程序升溫 60℃保持 0.5h，以 30℃ /min 升溫速度升到 160℃，進樣口溫度為290℃，不分流，柱流速度是 1.2 mL/min；質(zhì)譜，EI電離方式，電離能是 70 eV，檢測器溫度是 280℃，全掃描。嚴格按照氣相色譜——質(zhì)譜的這些條件，采用 SCAN 方來掃描多環(huán)芳烴，得到總離子流圖。再依據(jù)各多環(huán)芳烴的保留時間及質(zhì)譜圖，將各有待檢測化合物確定下來，最后選擇離子檢測方式進行檢測 [9]。
2.6 對其他污染物的檢測
液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)除了能夠用于農(nóng)藥、抗生素的檢測外，還可以運用于其他水質(zhì)污染檢測，如染料、樹脂等工業(yè)產(chǎn)品分解物的檢測，并取得了非常理想的效果。從各國對該項技術(shù)發(fā)展的具體情況看，美國使用這一技術(shù)進行水中高氯酸鹽的檢測、研究并取得了有效成果；西班牙也使用這一技術(shù)對海底淤泥中的表面活性劑進行了檢測；我國有關(guān)專家、學(xué)者構(gòu)建了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測定法，該種檢測方法能夠準確地檢測中水中的污染物，如痕量雙酚 A 等。在對水中的鄰苯二甲酸丁酯和痕量雙酚 A 進行檢測時，使用乙腈 : 水 =9:1 的配比完成水體檢測 [8-10]。
3 結(jié)語
通過上述分析可知，液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具備高效、快速、準確性高等優(yōu)勢，可以有效運用于水質(zhì)檢測領(lǐng)域，在水中農(nóng)藥、抗生素、赤潮毒素、酚類化合物、多環(huán)芳烴及其他污染物分析檢測中發(fā)揮著非常重要的作用。利用該項檢測手段監(jiān)測水體質(zhì)量，能有效降低水質(zhì)污染給人體及周圍環(huán)境造成的危害。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)發(fā)展前景十分廣闊，人們要重視并推廣該項技術(shù)，不斷提高我國水質(zhì)檢測質(zhì)量和水平，從而推動我國環(huán)保事業(yè)的發(fā)展。
DOI：10.3969/j.issn.1008-9500.2018.12.031
沈思捷,殷文.液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用研究進展[J].中國資源綜合利用, 2018, 36(12):3.
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