甘油的檢查和鑒別方法
鑒別
本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集1268圖)一致。
檢查
酸堿度取本品25.0g,用水稀釋至50ml,搖勻,加酚酞指示劑0.5ml,溶液應(yīng)無色,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml,溶液應(yīng)顯粉紅色,顏色取本品50ml,置50ml納氏比色管中,與對照液(取比色用重鉻酸鉀液0.2ml,加水稀釋至50ml制成)比較不得更深。氯化物取本品5.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.001%)。硫酸鹽取本品10g,依法檢査(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。糖取本品5.0g,加水5ml,混勻,加稀硫酸1ml,置水浴上加熱5分鐘,加不含碳酸鹽的2mol/L氫氧化鈉溶液[取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,密閉靜置數(shù)日后,取上層清液5.6ml,加新沸放冷的水使成50ml,搖勻,即得]3ml,滴加硫酸銅試液1ml,混勻,應(yīng)為藍(lán)色澄清溶液,繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘,溶液仍為藍(lán)色,無沉淀產(chǎn)生。脂肪酸與酯類取本品40g,加新沸過的冷水40ml,再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml,搖勻后,煮沸5分鐘,放冷,加酚酞指示液數(shù)滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氫氧化鈉,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過4.0ml丙烯醛與銨鹽取本品4.0g,加10%氫氧化鉀溶液5ml,混勻,在60℃放置5分鐘,不得顯黃色或發(fā)生氨臭。易炭化物取本品4.0g,照易炭化物檢查法(通則0842)項下方法檢查,靜置時間為1小時,如顯色,與對照溶液(取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成)比較,不得更深有關(guān)物質(zhì)照氣相色譜法(通則0521)測定內(nèi)標(biāo)溶液每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液供試品溶液取本品約10g,精密稱定,置25m1量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻?qū)φ掌啡芤喝《蚀?、乙二醇?,2-丙二醇各適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1m1中含有二甘醇與乙二醇各0.5mg、1,2丙二醇2mg的混合溶液;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統(tǒng)適用性溶液分別取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇正己醇與甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中含有甘油400mg,二甘醇、乙二醇、1,2丙二醇與正已醇各0.1mg的溶液。色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;程序升溫,起始溫度為100℃,維持4分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;進(jìn)樣體積1pl。系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應(yīng)符合要求;對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣,二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,供試品溶液中含二甘醇 與乙二醇均不得過0.025%,含1,2丙二醇不得過0.1%;如有其他雜質(zhì)峰,扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計算,單個雜質(zhì)不得過0.1%,雜質(zhì)總量不得過1.0%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定含水分不得過2.0%。熾灼殘渣取本品20.0g,加熱至發(fā)火,停止加熱,使自然燃燒后,放冷,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過2mg鐵鹽取本品10.0g,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0m1制成的對照液比較,不得更深(0.0001%)鈣鹽取本品2.5g,加水8ml,搖勻,加入草酸銨試液5~6滴,放置15分鐘,溶液應(yīng)澄清重金屬取本品5.g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之砷鹽取本品6.65g,加水23ml和鹽酸5ml,混勻,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.00003%)
