對(duì)氨基酚照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

臨用新制。供試品溶液取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.2g),精密稱定,置10ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使對(duì)乙酰氨基酚溶解,加溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液。

對(duì)照品溶液取對(duì)氨基酚對(duì)照品與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品各適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含20g的混合溶液。溶劑、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見(jiàn)對(duì)乙酰氨基酚有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液中對(duì)氨基酚保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含對(duì)氨基酚不得過(guò)對(duì)乙酰氨基酚標(biāo)示量的0.1%。溶出度照溶出度與釋放度測(cè)定法(通則0931第一法)測(cè)定。溶出條件以稀鹽酸24m加水至1000m為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)30分鐘時(shí)取樣。

測(cè)定法取溶出液適量,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液適量,用0.04%氫氧化鈉溶液定量稀釋成每1ml中含對(duì)乙酰氨基酚5~10μg的溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按 CRHoNO2的吸收系數(shù)(El)為715計(jì)算每片的溶出量。限度標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0101)。