復方鹽酸小檗堿的鑒別
(1)取本品4片,除去糖衣,研細,加水20ml,煮沸5分鐘,趁熱濾過,濾液放冷后用氨試液調節(jié)pH值至9~10,加三氯甲烷10ml,振搖提取,分取三氯甲烷液,蒸干,殘渣加鹽酸-乙醇(1:100)的混合溶液1ml使溶解,作為供試品溶液。另取吳茱萸對照藥材0.5g,加乙醇10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(5:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
?。?)取本品10片,除去糖衣,研細,加三氯甲烷20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾渣備用,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.5g,加三氯甲烷10ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
?。?)取[鑒別](2)項下三氯甲烷提取后的備用濾渣,加甲醇30ml,加熱
回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖
提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次30ml,正
丁醇液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,
加乙 醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)
試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷
-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以
5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照
品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。