對乙酰氨基酚的鑒別及檢查方法
鑒別
(1)本品的水溶液加三氯化鐵試液,即顯藍紫色(2)取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β萘酚試液2ml,振搖,即顯紅色。(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集圖)一致。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.5~6.5。乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與棕紅色2號或橙紅色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品2.0g,加水100ml,加熱溶解后,冷卻,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。硫酸鹽取氯化物項下剩余的濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑甲醇水(4:6)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對照品溶液取對氨基酚對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取對照品溶液與供試品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至000ml,加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)-甲醇(90:10)為流動相;檢測波長為245nm;柱溫為40℃;進樣體積20pl系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000。對氨基酚峰與對乙酰氨基酚峰之間的分離度應(yīng)符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對氨基酚保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含對氨基酚不得過0.005%,其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中對乙酰氨基酚峰面積的0.1倍(0.1%),其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中對乙酰氨基酚峰面積的0.5倍(0.5%)。對氯苯乙酰胺照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑與供試品溶液見有關(guān)物質(zhì)項下對照品溶液取對氯苯乙酰胺對照品與對乙酰氨基酚對照品各適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含對氯苯乙酰胺1gg與對乙酰氨基酚20g的混合溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氫氧化銨12ml)-甲醇(60:40)為流動相;檢測波長為245nm;柱溫為40℃;進樣體積20l。系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000。對氯苯乙酰胺峰與對乙酰氨基酚峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含對氯苯乙酰胺不得干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加熱使溶解,放冷,濾過,取濾液加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
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