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實(shí)驗(yàn)室光譜儀器--原子熒光光譜儀的進(jìn)樣方法及特點(diǎn)

2022.1.24

由于氫化物發(fā)生—無色散原子熒光光譜分析法是唯一成功商品化并沿用至今的原子熒光光譜分析法,因此以下只介紹氫化物—無色散原子熒光光譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)特點(diǎn)。氫化物發(fā)生進(jìn)樣方式采用直接傳輸法:分為連續(xù)流動(dòng)法、流動(dòng)注射法、斷續(xù)流動(dòng)、間歇泵法、順序注射法。以下為幾種進(jìn)樣系統(tǒng)的特點(diǎn)。

一、連續(xù)流動(dòng)法:

樣品及硼氫化鈉溶液均以不同速度在管子中流動(dòng)并在混合器中混合,然后通過氣液分離器將氫化物送至原子化器,此法提供連續(xù)信號(hào)。

優(yōu)點(diǎn):提供的信號(hào)是連續(xù)信號(hào)

缺點(diǎn):嚴(yán)重浪費(fèi)樣品和還原劑

二、流動(dòng)注射法:

與連續(xù)流動(dòng)法類似,樣品是通過采樣閥進(jìn)行“采樣”“注射”切換,由于樣品是間隔輸送到反應(yīng)器中然后經(jīng)分離器分離進(jìn)入原子化器,因而所得的信號(hào)為峰狀信號(hào)。

優(yōu)點(diǎn):定量進(jìn)樣,相對(duì)連續(xù)流動(dòng)節(jié)省試劑;分析速度快

缺點(diǎn):結(jié)構(gòu)復(fù)雜;國產(chǎn)電磁閥容易漏液;容易產(chǎn)生交又污染,記憶效應(yīng)

三、斷續(xù)流動(dòng)法:

進(jìn)樣方式介于連續(xù)流動(dòng)和流動(dòng)注射技術(shù)之間,克服了連續(xù)進(jìn)樣的浪費(fèi)和流動(dòng)注射裝置較復(fù)雜的缺點(diǎn),利用計(jì)算機(jī)控制蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速和時(shí)間,定時(shí)定量采集樣品進(jìn)行測(cè)定,具有穩(wěn)定性好、精密度高、采樣量小、易于操作等特點(diǎn)。配自動(dòng)進(jìn)樣器后可實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化,被國內(nèi)儀器生產(chǎn)廠家廣泛采用。

優(yōu)點(diǎn):定量進(jìn)樣,節(jié)省試劑;記憶效應(yīng)小

缺點(diǎn):泵管易老化損壞造成進(jìn)樣精度差,有脈動(dòng)效應(yīng),氫化物會(huì)有損失。

四、間歇泵法:

在斷續(xù)流動(dòng)法的基礎(chǔ)上采用間歇排液的方式減少氫化物的損失。

五、順序注射法:

它稱為新一代流動(dòng)注射法,采用注射泵(柱塞泵)代替蠕動(dòng)泵,克服了蠕動(dòng)泵的脈動(dòng)以及泵管長期使用易老化引起信號(hào)漂移問題,使儀器檢出限得到較大改進(jìn),見圖

這是目前原子熒光光譜儀最先進(jìn)的進(jìn)樣方式,全自動(dòng)的高靈敏度的設(shè)計(jì)方式。

優(yōu)點(diǎn):進(jìn)樣準(zhǔn)確克服蠕動(dòng)泵的缺陷,消除了氣泡對(duì)反應(yīng)的影響,豐富了儀器的功能,提高了儀器的性能。

缺點(diǎn):儀器成本較高,測(cè)量速度較慢



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