關(guān)于復(fù)方鹽酸小檗堿的含量測(cè)定介紹
鹽酸小檗堿 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液（40:60）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品25mg， 精密稱定，置250ml燒杯中，加沸水約150ml使溶解，稍冷后加入稀鹽酸3ml，攪勻，放冷，轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含鹽酸小檗堿8μg）。
供試品溶液的制備 取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取一片的量，精密稱定，置250ml燒杯中，加沸水約150ml使溶解，稍冷后加入稀鹽酸3ml，攪勻，放冷，轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)），精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每片含鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%～115.0%。
白芍 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（15：85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備 取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，混勻，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每片含白芍以芍藥苷（C23H28O11）計(jì)，不得少于0.65mg。
