對(duì)乙酰氨基酚的檢查方法
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為5.5~6.5。乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與棕紅色2號(hào)或橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品2.0g,加水100ml,加熱溶解后,冷卻,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.01%)。硫酸鹽取氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。臨用新制。溶劑甲醇水(4:6)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對(duì)照品溶液取對(duì)氨基酚對(duì)照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對(duì)照溶液精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至000ml,加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)-甲醇(90:10)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm;柱溫為40℃;進(jìn)樣體積20pl系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按對(duì)乙酰氨基酚峰計(jì)算不低于2000。對(duì)氨基酚峰與對(duì)乙酰氨基酚峰之間的分離度應(yīng)符合要求測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)氨基酚保留時(shí)間致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含對(duì)氨基酚不得過0.005%,其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中對(duì)乙酰氨基酚峰面積的0.1倍(0.1%),其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中對(duì)乙酰氨基酚峰面積的0.5倍(0.5%)。對(duì)氯苯乙酰胺照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。臨用新制。溶劑與供試品溶液見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下對(duì)照品溶液取對(duì)氯苯乙酰胺對(duì)照品與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品各適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含對(duì)氯苯乙酰胺1gg與對(duì)乙酰氨基酚20g的混合溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氫氧化銨12ml)-甲醇(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm;柱溫為40℃;進(jìn)樣體積20l。系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按對(duì)乙酰氨基酚峰計(jì)算不低于2000。對(duì)氯苯乙酰胺峰與對(duì)乙酰氨基酚峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含對(duì)氯苯乙酰胺不得干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加熱使溶解,放冷,濾過,取濾液加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
