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珂睿科技Q1000全自動樣品前處理平臺,用13個問答向您揭秘什么是智慧自動化檢測的‘Sample To Answer’!

2025-03-31


近日,珂睿科技正式推出 Q1000 系列 QuEChERS 全自動樣品前處理平臺,新品問世將為農(nóng)殘、獸殘檢測領域帶來創(chuàng)新性的變化,推動行業(yè)向更高效、精準、安全的方向發(fā)展。


眾所周知,QuEChERS快速樣品前處理技術,最早由美國農(nóng)業(yè)部于2003年開發(fā),隨著國標《GB 23200.113-2018植物源性食品中208種農(nóng)藥以及代謝物殘留測定 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法》和《GB 23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法》的發(fā)布,以及《GB 2763-2021 食品中農(nóng)藥殘留最大限量》中將QuEChERS方法作為確證方法,使得QuEChERS技術成為國家食品安全標準中的農(nóng)藥殘留樣品分析的關鍵方法。

近年來,實驗室自動化已經(jīng)成為一種發(fā)展趨勢,已有多家公司推出了QuEChERS流程自動化設備,成都珂??萍甲鳛橐患覍I(yè)研發(fā)高端液相色譜產(chǎn)品的公司,為何會進入自動化前處理這個領域,投入大量研發(fā)力量來開發(fā)這款產(chǎn)品呢?這是很多人心中的疑問。其實,在我們開發(fā)這款產(chǎn)品的過程中,也有大量同行和客戶提出各種問題,而我們認為,這些問題對于QuEChERS方法的使用客戶和相關自動化設備開發(fā)公司也同樣存在。很多問題非常有意思,也很尖銳,我們也在產(chǎn)品研發(fā)和測試環(huán)節(jié)認真地對這些問題進行了分析、思考、并且盡量有了自己的答案,也堅定了我們開發(fā)這款產(chǎn)品的信心。我們很樂意在發(fā)布這款產(chǎn)品的同時,跟大家做一些分享,同時也借此機會,對提出這些寶貴意見和問題的客戶及同行朋友表示感謝。

問題1 提問者:一位地市級食品藥品檢驗所食品室主任

作為客戶,我們都希望QuEChERS流程可以實現(xiàn)全流程自動化,來解放人手去做更重要的工作,但這個設備是不是真的能讓我們解放出來,真正實現(xiàn)樣品自動前處理結(jié)束,可以直接質(zhì)譜上機或者更智能化一些,可以實現(xiàn)直接與質(zhì)譜聯(lián)機,前處理-質(zhì)譜上機一步到位,我們直接在電腦上看結(jié)果嗎?你們設計這款產(chǎn)品的初衷和目標是什么?

其實,現(xiàn)在針對QuEChERS流程開發(fā)的自動化產(chǎn)品很多,加粉-加液-吸液-振蕩-離心等流程的自動化,已經(jīng)能夠幫助客戶部分解放出來,但為何客戶對于這樣的產(chǎn)品并不滿意呢?因為客戶真正希望的是全流程自動化,“Sample To Answer,樣品進,結(jié)果出”這樣的理念,無疑是客戶最希望的,當然難度也最大。其實,在開發(fā)這款設備的初期,我們的第一反應就是,QuEChERS這樣一個相對固定的前處理流程,非常適合實現(xiàn)自動化,這樣的案例在臨床檢測領域已經(jīng)被廣泛印證和實現(xiàn),“樣品進,結(jié)果出”已經(jīng)成為臨床檢驗設備開發(fā)的標準操作,我們也認為在QuEChERS這樣一個相對標準化的流程上,只要我們?nèi)プ屑毱饰雒總€動作的技術特點和實現(xiàn)方式,堅持現(xiàn)有動作自動化的開發(fā)邏輯,將其他行業(yè)已經(jīng)廣泛工業(yè)化的成熟自動化技術盡量理解和應用,我們就一定能夠在實驗室分析領域?qū)崿F(xiàn)真正的自動化。所以,我們設計這款產(chǎn)品的初衷和目標就是:我們要實現(xiàn)QuEChERS方法從前處理-色譜質(zhì)譜分析全流程自動化。

Q1000與GC-MS/MS和LC/MS/MS實現(xiàn)無縫聯(lián)機分析

問題2 提問者:一位地市級農(nóng)檢中心主任,多位食品檢測客戶以及同行都有類似反饋

我們有兄弟單位購買了QuEChERS自動化設備,但反饋并不好,很重要原因在于故障率,例如開蓋、轉(zhuǎn)移離心管,出現(xiàn)故障就停機,人無法完全解放,甚至還得安排人時刻守著機器,我們最終的感覺是:自動化設備最終不是解放了客戶,而是讓客戶意識到現(xiàn)在的自動化設備并不自動化(說著說著,客戶自己都笑了)。

其實,自動化設備的穩(wěn)定性一定是最重要的,甚至客戶可以接受手工操作出錯,但對于自動化設備,是不太能容忍報錯停機的。因為手動操作出錯,可以立即采取補救措施,而自動化設備出錯后,客戶有一種束手無措的感覺,所以自動化的叫好不叫座,歸根結(jié)底,儀器自身穩(wěn)定性是基礎。開關蓋、離心管的轉(zhuǎn)移其實是QuEChERS自動化設備最基本的功能,但也是最容易出現(xiàn)問題的地方, Q1000系列QuEChERS 全自動樣品前處理平臺,在如何提高開關蓋、離心管轉(zhuǎn)移成功率方面,做了大量技術開發(fā),前后歷時超過1年,夾爪的設計改版了7次,專門針對開/關蓋的算法邏輯進行了多次優(yōu)化,大大降低了故障率。我們在實驗室對儀器進行了長達一個月的開關蓋、離心管轉(zhuǎn)移、離心、振蕩過程24小時連續(xù)不間斷運行測試,實現(xiàn)了“零”故障率的測試結(jié)果

問題3提問者:一位省級農(nóng)科院質(zhì)標所客戶及一位地市級食品藥品檢驗所食品室主任 

我們實驗室每個月會有例行抽檢任務,抽檢品類包括蔬菜、水果、茶葉等,所用的鹽包種類不相同,有時還會涉及色素較深的蔬菜樣品,需要添加GCB來去除色素,雖然每一類樣品數(shù)量不多,但種類較多,我們前期也希望對QuEChERS自動化,調(diào)研之后發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有的QuEChERS設備基本都只能實現(xiàn)一種鹽包的加入,自動化機器只能處理完一類型樣品后,再更換粉包,進行下一類型測試,時間和人手都沒法真正解放,最終,我們只能暫時放棄了這類設備的采購,你們是如何看待這個問題的或者說有沒有解決方案?

我們實驗室除了例行檢測,還會承擔一些方法開發(fā),例如不同農(nóng)殘基質(zhì)的方法優(yōu)化,需要調(diào)整提取鹽和凈化鹽的種類及比例,你們的儀器可以自動實現(xiàn)這個方法開發(fā)和優(yōu)化過程嗎?

這兩類問題其實核心是同一個問題:儀器是否考慮到了不同類型的應用需求,是否可以實現(xiàn)不同類型和比例提取鹽和凈化粉的靈活加入。珂??萍糛1000系列QuEChERS 全自動樣品前處理平臺,在儀器設計初始,就考慮到了這個需求,采用了全自動靈活加粉的設計,既可以加混合鹽包,也可以實現(xiàn)多達十種粉的獨立精準加入,滿足獨立準確添加常量硫酸鎂、氯化鈉等,以及微量GCB、PSA等的法規(guī)需要,這樣做有幾個好處:

1.滿足客戶不同方法的自動切換(例如:茶葉、蔬菜和堅果樣品),更具靈活性

2.實驗室方法開發(fā)與優(yōu)化

3.通過獨立加粉,可有效降低實驗室耗材使用成本。

加粉裝置及四種樣品同時上機檢測

問題4 提問者:一位地市級質(zhì)檢所食品室主任

我們注意到現(xiàn)在的一些自動化方案是采用預制好的鹽包倒入到離心管的方式,這種方式更快捷,你們?yōu)楹尾徊捎眠@種方式呢?

在QuEChERS方法發(fā)明人之一Lehotay的《QuEChERS Sample Preparation Approach for Mass Spectrometric》這本書中第76頁,明確指出“離心管壁上的靜電或靜水力可能會使鹽從一個管轉(zhuǎn)移到另一個管變得困難”,所以我們并未采用預制鹽包倒入離心管的方式,避免出錯,另外,先加氯化鈉再加硫酸鎂的方式,可有效降低農(nóng)殘?zhí)崛〔襟E的溫度5-6度(尤其對于面粉樣品特別重要),這些細節(jié)操作,在靈活加粉的模式下,可以更好的實現(xiàn)。

問題5 提問者:一位已有QuEChERS自動化設備的使用者

我們在使用過程中發(fā)現(xiàn),無水硫酸鎂稍微不注意,就會結(jié)塊,這種情況下,很容易出現(xiàn)鹽加入量不準的問題,雖說QuEChERS方法本身對于鹽加入量容錯率很高,但結(jié)塊的情況下造成的加入量偏差有時會很大,就會出現(xiàn)結(jié)果重復性不好,你們的機器如何解決這一問題?

無水硫酸鎂、氯化鈉等的結(jié)塊問題很難完全避免,所以我們對加粉裝置的輸送模式做了多種考察,最終采用的加粉模式是輸送螺桿,它具有的獨立攪拌桿,可以將粉料輸送過程中形成的“架橋”打散,從而有效的提高加粉的重復性和加粉精度,完全滿足QuEChERS方法要求。同時,在振蕩搖粉模塊,超過800次/分鐘的振蕩頻次,可以很好地模擬人手搖粉方式,劇烈振蕩,實現(xiàn)樣品和提取液的充分混合。

問題6 提問者:一位地市級農(nóng)產(chǎn)品中心客戶

我看了你們儀器的一些介紹,精確獨立加粉,甚至可以加入十幾mg級的GCB,這真的能實現(xiàn)嗎,精度偏差大嗎?因為獨立加粉的方式我們認為確實很好,可以靈活應對不同的樣品類型,但這麼微量粉的精確添加,我們覺得實現(xiàn)難度很大,即便QuEChERS方法對于加粉的容錯度已經(jīng)很高,但好像也很難實現(xiàn),你們真能做到嗎?

在QuEChERS方法中,PSA、C18的加入量大概在50mg以上,而GCB的加入量會低至十幾mg。在粉末學上,GCB和C18、PSA分別代表了高流動性和中等流動性兩類物質(zhì),他們的安定角差異很大,對于螺桿輸送粉末物料而言,需要分別設計輸送螺桿,我們經(jīng)過數(shù)年研究,通過大量實驗,優(yōu)化螺桿的轉(zhuǎn)動啟停過程,才做到了能夠穩(wěn)定精確送粉,這些微量物質(zhì)加粉精度也可以優(yōu)于15%,滿足方法重復性要求。

問題7 提問者:一位地市級食藥檢所食品室主任

作為技術負責人,我想問一句,這套系統(tǒng)的合規(guī)性如何,是不是嚴格按照國家標準里面的步驟和要求進行?流程和樣品信息溯源性如何?能不能實現(xiàn)閉環(huán)?樣品處理記錄可否導出?

我們自動化的設計理念就是:將手動動作自動化,可以嚴格按照國家標準步驟和要求進行操作,流程的樣品信息和實驗過程可以實現(xiàn)全流程記錄和可溯源,樣品記錄也可以根據(jù)需要,進行導出。

問題8 提問者:一位第三方食品檢測機構(gòu)總經(jīng)理

作為一個第三方檢測機構(gòu),現(xiàn)在市場競爭非常大,我們很希望通過自動化來實現(xiàn)降本增效,QuEChERS農(nóng)殘檢測在我們的工作中占比很高,這個設備可以帶給我們哪些希望的利潤增長點?

我們在設計這套系統(tǒng)時,充分考慮了降本增效的客戶需求,一方面,我們通過全自動獨立加粉,使得客戶可以采用標準鹽,而不需要使用預制鹽包和預制凈化管,在這部分耗材上,可以節(jié)省40-60%的費用;另一方面,由于操作人員只需進行樣品的稱量和加入離心管,后續(xù)的流程無需操作人員,甚至實現(xiàn)與質(zhì)譜自動聯(lián)機后,操作人員只需處理實驗數(shù)據(jù)即可,至少節(jié)省50%以上的時間,可完成的工作量也會大幅增加,從操作人員數(shù)量和檢測成本方面,都有比較大的優(yōu)化空間。

問題9 提問者:一位地市級農(nóng)產(chǎn)品檢測中心主任,多位客戶也表達了同樣的觀點

按照23200.113-2018的方法,樣品凈化后,需要氮吹至近干和復溶,這個步驟目前完全無法脫離人工干預,因為我們用了很多款氮吹儀,即便是號稱用視覺方式自動探測并判斷氮吹近干狀態(tài),效果也差強人意,最終還是得人工守著,否則某些農(nóng)藥回收率極不穩(wěn)定,你們介紹說這套前處理設備可以氮吹至近干,還無人值守,感覺是在吹牛,畢竟自動氮吹至近干,是一個目前我們覺得尚無法解決的技術難題。

氮吹至近干,確實是一個非常有挑戰(zhàn)性的技術難題,我們也是在研發(fā)這一款機器的過程中,通過長達半年的研究,測試了很多種技術方案,最終開發(fā)出了一款極高靈敏度的感應裝置,而不是通過視覺探測方式,這種方式能夠快速感知是否接近近干,并迅速調(diào)整氮吹狀態(tài)。我們后期甚至會利用該技術,開發(fā)一款單獨的全自動氮吹裝置,為更多有氮吹至近干需求的客戶,提供真正的全自動氮吹設備。

問題10 提問者:一位茶葉檢測中心主任

我們也非常希望能夠前處理-質(zhì)譜上機全流程自動化,這才是真正的自動化理念,但QuEChERS前處理完的樣品,需要經(jīng)過過濾,才能直接質(zhì)譜進樣分析,你們是否解決了這個問題,否則與后端質(zhì)譜直接聯(lián)機的想法恐怕無法實現(xiàn)?

我們的Q1000全自動QuEChERS前處理平臺已經(jīng)整合了全自動樣本在線過濾裝置,可以在線去除樣本中的潛在顆粒雜質(zhì),真正實現(xiàn)了質(zhì)譜上機前的全流程自動化前處理,同時也為實現(xiàn)與后端分析儀器(LC/MS/MS和GC/MS/MS)的無縫聯(lián)機,在線實現(xiàn)實驗室完全自動化的農(nóng)殘分析全流程(Sample To Answer)提供了技術支撐。

在線自動過濾裝置

問題11 提問者:一位地市級農(nóng)檢中心主任

同一個樣品,我們現(xiàn)在GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021都要做,因為GC/MS/MS和LC/MS/MS方法涉及不同的農(nóng)殘,所以實際操作中,同一個樣品,提取-凈化-吸取上清液的前處理流程做完后,我們會分成兩份,一份做GB 23200.113-2018的氮吹復溶-過濾流程,然后GC/MS/MS分析,一份做GB 23200.121-2021的直接樣品過濾,然后LC/MS/MS分析,如果這款機器真的如你們所說,已經(jīng)實現(xiàn)了氮吹至近干和自動過濾的功能,那是否可以按照我們的現(xiàn)有操作流程,也自動進行兩種方法的自動分配操作呢?

是的。我們已經(jīng)實現(xiàn)了這個功能和流程。

兩種國標方法操作流程

問題12 提問者:一位省級食品藥品檢測院食品室主任

自動化操作,不一定會比手工操作更快,但能夠解放人手,已經(jīng)是非常理想了。我很想知道你們是否做過手工操作和自動化操作的對比,看結(jié)果是否有可比性,自動化操作的回收率和重復性如何?

我們以茶葉和白菜中 19 種農(nóng)殘測定為例做了實驗,參考《 GB2763 - 2021 農(nóng)藥方法定量限標準》和《23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法流程》,分別測試高、中、低三個加標濃度(mg/kg)的 6 個平行樣。測試結(jié)果顯示,Q1000 系列全自動樣品前處理結(jié)果的重復性和回收率符合相關要求。

同時,我們專門比較了人工手動和全自動處理茶葉和白菜加標樣品(分別處理12個樣品,加標濃度按照國標GB 2763-2021要求的0.01mg/kg方法定量限進行添加)。對前處理結(jié)果進行了一致性比較。

問題13 提問者:一位市級海關實驗中心負責人

QuEChERS方法現(xiàn)在應用越來越廣泛,我們實驗室已將QuEChERS前處理方法優(yōu)化后,應用于牛肉中獸殘的前處理,你們這款儀器如果具有一定的靈活性,可以根據(jù)用戶的一些特殊需求來優(yōu)化流程,兼顧更多的樣品類型和檢測項目,那就更好了。

珂??萍荚陂_發(fā)這款產(chǎn)品的初期,就定義這將是一個比較開放的系統(tǒng),我們實際上要做的是各種類型操作動作的自動化,而不是僅僅為某一個流程進行的產(chǎn)品開發(fā)。我們正在開發(fā)這款儀器QuEChERS肉類樣品獸藥殘留前處理流程,未來還將開發(fā)乳品、魚類等樣品獸殘的前處理流程,甚至將來開發(fā)應用于環(huán)境、法醫(yī)等領域的樣品分析,通過自動化模塊的不斷完善,來實現(xiàn)更多應用場景的適配。 

實現(xiàn)“Sample To Answer”,一直是檢測機構(gòu)自動化的方向,針對農(nóng)、獸殘檢測的QuEChERS操作方案,珂??萍糛1000系列樣品前處理平臺的推出,通過解決一系列技術難題,實現(xiàn)了 “樣品進-結(jié)果出”的實驗室分析全流程自動化,為實現(xiàn)更高效、更準確、更可靠的檢測提供了保證。


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